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流动钠中冷加工合金D9和316LN奥氏体不锈钢的自动焊接敏感性


时间:2019-07-08 10:50  来源:未知   作者:admin  点击:

201不锈钢304不锈钢板厂家无锡鑫晟荣不锈钢2019年7月8日讯  印度兴建的原型快中子增殖反应堆堆芯的燃料组件中所使用的结构材料是316LN,所使用的包覆管道的材料是合金D9。为了降低辐射条件下奥氏体不锈钢中可能产生的空隙膨胀,合金D9经过了20%冷加工处理。通过在六角包覆材料的六个面上安装包覆材料衬垫来设置燃料组件之间的最小接触面积。由于在反应堆运行过程中热和辐射会引起空隙膨胀,燃料组件可能会弯向毗邻的其他燃料组件,造成包覆材料衬垫与衬垫相互接触。由于接触应力高、温度高(823K)和驻留时间长(反应堆内燃料组件的典型的驻留时间约为两年左右),这会导致接触部位毗邻包覆材料衬垫产生自动焊接。如果发生了自动焊接,在换燃料期间燃料装卸机就要施加额外的力来撕开焊接。因此,确保在反应堆运行过程中燃料组件的衬垫部位不产生自动焊接的机会是十分重要的。 

 

自动焊接是在高温条件下长时间将两个纯净金属表面相互挤压在一起发生的扩散粘合现象。在此过程中,由于在载荷的作用下相互接触的表面发生变形,在随后的回复和再结晶过程中,原子在接触介面之间扩散,导致啮合表面自动焊接。在惰性环境下液态钠会把通常金属表面存在的氧化物膜去掉,于是易造成自动焊接。利用定义为拆除每单位接触应力所需的剪切应力为自动焊接系数W来比较各种材料组合对自动焊接的敏感性。我们发现该系数与在钠中自动焊接试验的测试持续时间 t 的平方根成正比。 

 

我们对不同奥氏体不锈钢材料组合进行了自动焊接试验。Yokota和Shimoyashiki, Huber和Mattes,Yoshida等人,Agostini和Masetti研究了304、316和321奥氏体不锈钢自动焊接的敏感性我们的团队研究了合金D9和316LN奥氏体不锈钢自动焊接的敏感性。在以前的研究中发现,在完全相同的试验条件下,退火后的合金D9的啮合表面不发生自动焊接,而退火的316LN试样的啮合表面发生自动焊接。另外,冷加工合金D9试样表明,虽然所模拟的试验条件比反应堆(原型快中子增殖反应堆)运行过程中的条件要苛刻得多,但是在冷加工条件下发生了自动焊接。因此我们研究了在熔融钠中冷加工316LN不锈钢对自动焊接的敏感性。本文论述了所获得的研究结果,并将结果与冷加工合金D9的结果进行了比较。并根据硬度、显微组织和再结晶行为说明了在这两种钢的自动焊接敏感性中观察到的变化。

 

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自动焊接测试装置图1和图2分别为评估自动焊接敏感性用装置试样和试样装配的示意图。装置配备有杆、外管、盘簧、螺母、压头和将试样保持在底部的装置。用于研究自动焊接敏感性的试样为外径21.4mm,内径15.8mm,高15mm的空心圆柱体。空心圆柱体试样的上下表面是试验的啮合表面。为了增大接触应力,有些试样通过增设台阶来减少上表面接触面积。图2a所示为带台阶的试样,图2b所示为试样装配。通过拧紧顶部的盘簧来施加接触压力。

 

为了测量所施加的压缩载荷,在机构上连接有压头。接触面的表面粗糙度<0.5μm。将试样放入测试容器中,把钠注入容器淹没整个试样。测试容器要与钠的输入回路连接,在不搅动容器中钠液位的情况下保持钠的连续流动。钠输入回路上安装有净化装置,使氧浓度为<2ppm,碳含量为<20ppm的液态钠保持反应堆级纯度(99.95%)。液态钠的温度保持在823K,流量保持在2L min-1,在试验结束前,钠输入回路一直连续运行。在试验完成后,利用图3所示的装置将自动焊接的试样分开。该装置包括台虎钳,螺栓螺母,盘簧,压头,利用这套装置就可测量分开自动焊接试样所需要的分离力。

 

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试验表1所示为合金D9和316LN不锈钢的化学成分。试样采用的是冷加工率为20%的合金D9和316LN不锈钢。为了进行冷加工,合金D9和316LN不锈钢棒进行了固溶退火(加热到1323K进行30分钟的固溶退火,然后在静止空气中冷却到室温),再将试棒放入拉力试验机,在室温条件下以恒定的拉伸速度对合金D9和316LN试棒进行拉伸,直到试棒的横断面积减少20%。

 

将试样组装好,放入容器中,试样间的最初间距是1~2mm。液态钠输入试验容器中,试样浸没在循环流动的液态钠中。液态钠的温度保持在823K。纯钠与啮合表面进行反应,除去氧化物层,使纯金属表面裸露出来。然后,拧紧盘簧给试样施加压力。试验延时3个月和4.5个月完成。在试验结束后,将液态钠抽干,把试验容器冷却到室温,将试样取出进行检查。对于自动焊接的试样,测量分开试样所需的剪切力。

 

使用10%的草酸对试样进行电解侵蚀后,检查试样试验前后的显微组织。使用维氏硬度计检查试样试验前后的硬度,使用维氏显微硬度仪检查试样暴露在钠中的啮合表面的硬度分布。为了在自动焊接敏感性测试后检查试样的组织,要利用试棒制备金相试样,见图4所示。为了确定长时间暴露在高温液态钠中形成的析出物的类型,使用SEM-能量色散谱仪(EDS)检查冷加工合金D9试样自动焊接附近区域的显微组织。

 

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结果和讨论

试样试验前的硬度和显微组织 

 

检查发现20%冷加工合金D9和316LN不锈钢的平均维氏硬度值分别为238VHN和265VHN。这两种冷加工材料的平均维氏硬度值(VHN)要比退火后的合金D9和316LN不锈钢的高得多(退火后的合金D9和316LN不锈钢的平均维氏硬度值分别为134VHN和145VHN)。图5所示为合金D9和316LN不锈钢在经过20%的冷加工后的显微组织。这两种材料都明显地呈现出冷加工奥氏体不锈钢典型的大量孪晶形成现象。

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合金D9和316LN试验结果的比较 

 

表2和表3所示为自动焊接敏感性试验结果。自动焊接偶的分离力是随着试验周期的增长而增加的。图6所示为随着试验时间的延长,自动焊接系数的变化。图内还包括以前经退火的316LN,退火的D9,20%冷加工的合金D9 的试验结果和曾经报道过的304和321不锈钢的试验结果。还要指出的是,对在试验中产生自动焊接的所有材料来说,自动焊接系数是随试验时间的平方根线性增加的。而且,从图中可清楚地看出冷加工的316LN不锈钢耐自动焊接性能要优于退火的316LN和冷加工的D9合金,与进行冷加工后就降低自动焊接敏感性的316LN钢相反,冷加工的合金D9 在流动的钠中对自动焊接敏感。在温度为823K的液态钠中,最耐自动焊接的是退火后的合金D9。 

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Yokata和Shimoyashiki最先报道了自动焊接系数与试验时间之间的关系,我们利用经退火和冷加工的316LN和合金D9进行的试验结果也证实了这一关系。自动焊接发生在相互接触的试样表面的凹凸不平处。由于在最初阶段啮合面的粗糙度大,实际接触面积较小,所以自动焊接系数是随试验时间的延长而增加的。随试验时间的延长,表面的凹凸不平的变形使啮合面的接触面积增加,而且导致其他凹凸不平处产生接触,使更大区域产生自动焊接。这样,随试验时间的延长,分开自动焊接表面所需的分离剪应力也增加。 

 

硬度和显微组织检查 

 

由于研究发现在流动钠中,冷加工合金D9和316LN不锈钢对自动焊接的敏感性的差异很大,所以我们进行了仔细的硬度测量和显微组织检查。试样的硬度是在试验结束后进行测量的,表4所示为试验完成后的硬度测量结果和试验前退火和冷加工试样的硬度测量结果。在表中可发现,在试验结束后,退火状态和冷加工状态316LN钢的硬度稍有降低,同时,试验结束后冷加工D9合金的硬度稍有增加。然而报告显示,由于在试验中材料是在高温中暴露(不是在流动的钠中),所以在823K的温度中延长冷加工合金的暴露时间不会造成硬度的变化。合金D9在高温流动钠中硬度稍微增加的原因可能是因该合金中TiC析出和在碳化物形成的初期阶段TiC析出所致,沉淀硬化作用影响合金的硬度。还要指出的是,钠中含大约20ppm的碳是作为杂质出现的。根据试验后的试样硬度,最耐自动焊接的合金是经冷加工的合金D9。但是,所获得的结果与该研究不符。 

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图7所示为冷加工合金D9和316LN长期暴露在高温流动钠中试验后的显微组织。这两种钢的孪晶间界明显降低,冷加工显微组织没有明显的再结晶发生。这与在试验后试样上观察到的硬度稍微变化一致。 

 

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我们将发生自动焊接部位材料的显微组织与没有发生自动焊接类似部位材料的显微组织进行了比较。为此,利用发生自动焊接的试样制备了金相检查试样,见图4所示。在该试样中,标有C和D的部位是自动焊接敏感性试验中试验试样直接接触的部位,是直接承受载荷的位置。位置C为自动焊接位置。相反,位置E不与试样接触,不承受直接载荷。AB是试样的厚度。图8a所示为冷加工合金D9试样位置C和E的显微组织。在位置C(自动焊接)下面,D9合金有明显的冷加工组织再结晶发生,深度为几微米。而在位置E,冷加工合金D9没有再结晶。因此,这是在应力作用于冷加工合金D9产生的动态再结晶。 

 

与此相反,在冷加工316LN不锈钢试样的C或E部位没有观察到有再结晶发生,见图8b。在自动焊接的部位沿焊接厚度没有观察到显微组织的变化。这说明冷加工316LN钢没有动态再结晶。这可能就是冷加工316LN比冷加工合金D9更耐自动焊接的原因。 

 

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在C,D和E部位的显微硬度测量 

 

所观察到的显微组织的变化也与利用显微硬度仪在位置C,D和E测量的硬度变化相一致,表5和表6分别为冷加工合金D9的显微硬度和冷加工316LN的显微硬度。表中清楚地表明冷加工合金D9试样位置C和D表面1mm深处的硬度要比位置E的硬度要低(表5)。在位置C,其硬度范围在200~240VHN之间,在位置D,其硬度范围在190~215VHN之间,在位置E,其硬度范围在240~290VHN之间。在E点测量的硬度与表4中给出的冷加工合金D9的硬度大多数都接近258VHN。与此相反,冷加工316LN试样在C、D和E点的硬度没有明显的变化。在这三点上测量的硬度变化不大,均在250~275VHN之间,这与冷加工316LN不锈钢试验结束后的大多数硬度值为259VHN一致(见表4)。 

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冷加工合金D9的动态再结晶 

 

我们可根据上述结果得出以下结论:在冷加工合金D9啮合面下发生动态再结晶是其自动焊接敏感性强于冷加工316LN的原因。提出再结晶为动态的原因是当应力和温度共同作用时才产生再结晶。正常的再结晶仅发生在高温时。另外,硬度和显微组织变化也仅限于发生自动焊接表面受到应力作用的部位下方。在通常的回复和再结晶的情况下,整个试样会发生硬度降低和显微组织变化。而且,在高温状态对合金D9进行的回复和再结晶研究表明,在温度823K时,冷加工合金D9不会发生再结晶。还要指出的一点是,虽然对自动焊接敏感性施加的额定应力低(24.5MPa),但是在啮合面接触点(表面上凹凸不平)的应力却足以使其再发生再结晶。

 

冷加工合金D9 的TiC析出 

 

虽然合金D9和316LN均为奥氏体不锈钢,成分相似,但是在经受相同的冷加工后,动态再结晶行为却大不相同。因此,我们认真研究了关于合金D9再结晶行为的现有文献,研究发现合金D9的再结晶受粗大TiC颗粒影响。钛在合金D9中是合金元素,而在316LN中不含钛。设计合金D9的成分时加入钛就是为了形成细小的TiC析出物。然而,延长合金D9在流动钠中的暴露时间会使液态钠中的碳渗入钢中,造成增碳,在表面附近形成TiC析出。所以可能是流动钠造成合金D9表面的渗碳导致在表面附近形成TiC,反过来,在自动焊接过程中,该析出物促使冷加工合金D9的再结晶。为了鉴定粗大TiC析出物,我们对采用冷加工合金D9试样制作的金相试样的自动焊接部分进行了SEM—EDS检查,结果与图4中的C点相符。图9所示为显微照片中所示N和M点晶界碳化物EDS光谱的SEM图像。标有M的析出物似乎相当粗大,尺寸有几个微米,富含钛,这表明是冷加工合金D9中的TiC析出物。

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冷加工合金D9中有助于自动焊接的条件 

 

基于钛仅是D9合金中的一种合金化元素,根据流动钠造成的冷加工合金D9表面发生的渗碳能导致TiC在晶界析出和粗大TiC析出物会加速合金D9的再结晶这一事实,我们可得出结论:在流动钠中冷加工合金D9啮合表面自动焊接敏感性强的原因是冷加工组织的动态再结晶及粗大TiC析出物的存在。在退火的合金D9中,不存在冷加工显微组织再结晶;仅流动钠造成的表面渗碳不会造成自动焊接,它是阻止自动焊接的。 

 

由于是先进行固溶退火再进行冷加工的,所以在试验开始前合金中不可能有TiC析出物存在。然而在试验进行过程中,流动钠造成的合金D9渗碳结果导致TiC的形成,接着产生动态再结晶。

 
结论

本研究的主要结论如下:在流动钠中,冷加工合金D9的自动焊接敏感性大于冷加工316LN。虽然退火的D9不产生自动焊接,但退火的316LN对自动焊接非常敏感。冷加工合金D9的自动焊接敏感性大的原因是在应力作用下造成冷加工合金D9表面下产生动态再结晶。在相同的试验条件下没有在冷加工316LN试样中发现动态再结晶。

 

流动钠造成表面渗碳,导致TiC在晶界析出,助长了动态再结晶,因此,冷加工合金D9出现自动焊接。

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