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HFG不锈钢中的α相析出


时间:2019-01-08 10:34  来源:未知   作者:admin  点击:

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1)在至少比最终热处理温度高50℃的温度下进行初始固溶热处理

3)冷轧 / 变形

3)最终热处理温度至少在1175℃,经过这个加工过程形成晶粒细化(ASTM 7-10级)的显微组织,通过增大铬向表面的扩散率改进了蒸汽侧金属的耐氧化性能,通过增大晶界面积进而加大了铬扩散促进了Cr2O3的形成。

 

无锡不锈钢公司-鑫晟荣不锈钢2019年1月8日讯  人们不希望有M23C6和σ相等有害相的析出。有害相的析出使材料易于敏化,造成晶界附近区域的铬贫化,从而导致锅炉管产生应力腐蚀断裂和过早损坏。另外,σ相还可导致蠕变寿命降低。传统的347H不锈钢是利用铌进行合金化的,有助于材料稳定化并防止σ相析出。然而,347HFG不锈钢的晶粒尺寸的降低使显微组织内的晶界扩散路径密度加大,也可增大材料内的整个扩散速率,对基体中有害相的析出速率有不利影响。资料早已证明,σ相是在Fe-Cr系中形成的金属间相,其名义成分为Fe-Cr。由于σ相造成钢的延性和韧性损失,降低蠕变强度,所以人们认为该相有害。众所周知,在附近的管道损坏后它还会造成旁边锅炉管的二次脆性损坏。

 

为了研究显微组织的演变情况和对这些相形成的敏感性,本文对在温度为600~750℃时对347HFG进行为期15000小时的时效等温热处理获得的结果进行了探讨。

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为了确认相的属性并对呈现的数量进行半定量测定,利用XRD仪对700℃时效后的试样进行了分析。为了达到正确分析的目的,相必须从基体上提取,以保证仅对二次相进行衍射分析而且不被从基体发生的信号弄模糊。在3.6 N H2SO4 + 0.1 NNH4SCN溶液中以80mV的恒电势处理时效试样,与饱和甘汞电极进行比较,这样有选择地溶解奥氏体相,使析出物沉淀到溶液的底部。这些颗粒物在分散到低噪音硅片上进行XRD检查前,利用离心机将颗粒从溶液中分离出来并用蒸馏水和甲醇进行清洗,利用步长为0.02°,驻留时间为10s的15~80°的扫描范围(2θ)来获得XRD分析结果。

 

利用称之为Thermo-Calc和TCFEv6钢数据库的软件包进行热动力学建模。在400~1500℃的范围,以5℃的温阶绘制了曲线。

 

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图4 所示为检测的单个σ相颗粒的平均面积。这表明随着时效时间的延长,对所有时效温度σ相颗粒均有明显的长大。

 

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使用对每个取样面积检测的颗粒总量计算了试样的颗粒密度。结果见图5所示。这些数据说明在等温时效处理阶段700℃时效试样中的颗粒密度明显大于750℃时效试样的颗粒密度,在时效10000小时后,密度增大约一倍。

 

综合图像分析结果给出了在试验的每一个温度347HFG不锈钢显微组织演变过程中σ相的特征。图3所示为在750℃时效时σ相的总体平均面积分数随时效时间的延长持续增加。很明显,根据图4中的平均颗粒面积数据,较小σ相颗粒的数量随时效时间延长而减少,实际上在10000小时后已没有小颗粒σ相存在。

 

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图5所示750℃时效试样的颗粒密度在下降前,在2500小时时达到峰值,这说明总的σ相颗粒数量也下降了。据此可得出这样的结论,当在750℃时效时,在2500小时的最初成核阶段之后,σ相发生粗化,由于总的平均面积分数和平均颗粒面积随时效时间增加而持续增加,所以还可得出这样的结论,除伴随着颗粒粗化之外,σ相颗粒数量下降。

 

根据图3所示,在700℃时效的试样表明σ相的总体平均面积分数也随时效时间的延长而增加。然而,与750℃时效的试样不同,如图5中所示在700℃时效的试样的颗粒密度表明在10000小时前,颗粒数量继续增加。这说明新析出物的成核要持续更长的时间,而且在该温度更加稳定。

 

图4表明700℃时效试样的平均颗粒面积增加,所以σ相颗粒长大同时又成核。当超临界电站锅炉内的温度接近700℃时,温度对σ相析出的影响非常重要。数据说明在该温度σ相成核得更多,可能导致有害的σ相的体积分数升高。

 

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图3表明650℃时效试样σ相平均面积分数随时效时间延长而增加,但是,要说明其生长机理还需要其他数据。对于700℃和750℃时效试样来说,数据表明随时效时间的延长σ相增加,在750℃ 时效时σ相的成核期为1000小时,在700℃时σ相的成核期为10000小时。

 

为了确定在347HFG中已检测到的σ相总量并与常用的347H比较,就要将试验结果与其他文献中的数据进行比较。Erneman等人发表过一篇有关常用347H不锈钢σ相颗粒生长的论文。作者对检测σ相的两种方法进行了比较,这两种方法分别是本研究使用的传统KOH水溶液侵蚀法和一种使用SEM/背散射电子图像的草酸侵蚀法。Erneman等人称,与新方法相比,传统的方法会把σ相的总量估高40%。图6所示为背散射SEM和彩色光学图像分析法的比较。为了比较准确,两种方法均使用的是KOH侵蚀法,结果表明,光学显微镜和背散射SEM图像分析给出的检测σ相的面积分数结果相当一致,分别为4.77%和4.99%。因此由于本研究中使用的详细图像采集和颜色检测阈值,所以给出的结果要比Erneman等人提出的改进方法得出的结果要准。

 

另外,Minami等人发表过一篇有关检测到的σ相总量的论文,在论文中他们给出的面积分数要高得多。然而,他们的结果是使用Erneman等人描述的传统方法获得的,而人们认为使用这种方法会高估σ相的面积分数。Minami等人也在700℃时效仅500小时就检测到σ相,这比本研究中分析347HFG试样时检测到σ相要早得多。除了晶粒大小外,影响σ相析出的因素很多,如,化学成分,所以人们认为可能是其他因素造成人们过早检测到σ相。

 

与347H不锈钢相比,所报道的347HFG中的σ相析出加速产生,通常在600~650℃的范围时效10000小时左右开始出现σ相,347HFG中的σ相开始析出。比较文献中的结果表明,在温度为700℃时效824小时后,常用347H的σ相析出面积分数非常小,在时效15252小时后,面积分数仅为1.91%。这比图3所示的在700℃时效15000小时试样的试验中所观察到的2.7%要低得多。人们习惯上认为σ相析出缓慢的原因有:

 

1)它的碳和氮溶解度非常低,说明首先发生碳化物和氮化物析出。

2)在奥氏体基体中,置换元素(主要是铬)的扩散非常慢。

3)σ相与奥氏体不相干,成核困难。

 

文献说明,影响σ相析出速率的限制因素是铬穿过基体的扩散和重新分布能力。更确切地说,是受晶界扩散速率所限制,因此可假定增加晶界扩散路径的数量会增加其析出。由于所需的成核能较低,σ相易于在晶界三相点析出,然后再沿晶界析出。减小晶粒尺寸会使晶界三相点和晶界适合成核的点增加,会进一步增大σ相的析出。

 

对接收状态材料试样和在7 0 0℃时效处理2500、5000和10000小时的试样进行了X射线衍射检测,检测结果见图7所示。由于初始碳氮化铌很稳定,时效过程中碳氮化铌的总体积分数预计不会发生显著变化,所以,在考虑所分析试样体积分数差异时,按照最高碳氮化铌峰值将扫描进行了标准化。这就给出了试样中存在的σ相和M23C6总量的半定量值。在10000小时时效时σ相含量最高,随着时效时间的缩短,总量下降。在试验的所有时效试样中所检查出的M23C6总量几乎相等。完成了标准XRD数据和图像分析数据之间的基准比较,结果表明这两组数据相当吻合,见图8所示。

 

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采用热动力学计算预测了在平衡状态时347HFG中会有哪些相。在平衡状态时,在750℃没有看到有σ相,在700℃时,σ相占4. 4%。然而根据XRD和图像分析试验数据,在这两个温度时均存在σ相。尽管在试验中观察到的σ相非常少,但在较低的600℃,特别是在650℃,热动力学计算预测σ相非常稳定。

 

这主要是由于σ相析出的动力学低和经过15000小时时效后未达到热动力学平衡。另外,Thermo-Calc软件也未考虑到347HFG不锈钢的晶粒尺寸较小,所以我们认为这可能影响σ相的稳定,造成在较高温度时更容易成核和长大。然而试验结果表明, 在700℃时新σ相颗粒的成核要比热动力学模型数据得出的750℃的成核稳定得多。

 

虽然347HFG不锈钢中的σ相和M23C6预计会达到类似于常用347H不锈钢中的体积分数,但它会加速达到这一体积分数。由于穿过基体的铬的快速重新分布会造成敏化和应力腐蚀断裂,所以这是一个感兴趣的问题。在常用347H不锈钢中,由于铬会从晶粒内向外扩散产生去敏化,以及在σ相的缓慢析出过程中敏化作用会对贫铬进行补充。

 

另外,σ相析出会造成材料脆裂,众所周知,电站通常会发生二次故障,即由于蠕变延展性损失,当故障管道影响临近管道时会造成脆裂故障。我们知道,σ相与基体的内聚力差,在试验中观察到的σ相大颗粒会在材料中的局部区域内产生高应力,这样由于内聚力差,形成空穴。

 

因此这会加速蠕变速率,很可能会使高温超临界电站环境中的材料产生过早损坏。

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